고성능 소재인 C103 니오븀 합금의 진공 용융은 이 소재 생산에 있어 매우 중요한 단계입니다. 핵심은 고진공 환경과 여러 번의 용융 공정을 통해 고순도 및 균일한 조성의 잉곳을 얻는 데 있으며, 이는 후속 가공 및 우수한 성능의 기반이 됩니다. 이 합금은 고용 강화(Hf, Ti, Zr이 Nb 기지에 포함됨) 및 분산 강화(Hf와 C, O가 화합물을 형성함)를 통해 강도를 향상시킵니다. 또한, 우수한 고온 특성, 뛰어난 가소성 및 용접성을 지니고 있어 로켓 엔진 노즐 및 추력실과 같은 항공우주 고온 부품 제조에 이상적인 소재입니다.
C103 합금의 용융은 주로 진공 자가 용해 아크 용융(VAR) 또는 전자빔 용융(EBM)을 통해 이루어집니다. 합금에는 고융점의 니오븀(니오븀)과 저융점의 티타늄(티타늄) 및 지르코늄(지르코늄)이 존재하기 때문에 균일한 조성을 확보하는 것이 공정의 핵심 난제입니다. 전극 준비: 이는 용융 전 준비 단계입니다. 핵심적인 방법 중 하나는 자가 용해 전극법으로, 분말 야금 또는 용접법을 사용하여 합금 원소로부터 초기 조성이 균일한 "자가 용해 전극"을 먼저 형성하는 방식입니다. 예를 들어, 한 가지 공정은 먼저 W, Ta, Nb 분말을 소결하여 중간 합금을 만든 다음, 그 표면에 Hf, Ti, Zr 판을 용접하고, 마지막으로 자가 용해 전극을 형성하는 것입니다.
진공 용융은 준비된 전극을 진공로에 넣어 용융하는 공정입니다. 고진공 환경은 금속에서 가스(O, N, H 등)와 휘발성 불순물을 효과적으로 제거하여 고온에서 합금의 산화를 방지하는 데 매우 중요합니다. 용융은 일반적으로 2~3회(즉, 2차 용융 또는 3차 용융) 반복해야 하며, 각 재용융 공정을 통해 잉곳의 화학 조성 균일성을 더욱 향상시키고 편석 및 결함을 줄일 수 있습니다. 용융으로 얻은 잉곳은 바로 사용할 수 없습니다. 주조 응력을 제거하고 구조를 더욱 균일하게 하기 위해 고온 균질화 처리를 거쳐야 합니다. 그런 다음, 단조, 압출 및 압연과 같은 가소성 가공 방법을 통해 잉곳을 필요한 판재, 봉재, 튜브 또는 단조품으로 가공합니다. 가공 과정에서 진공 어닐링을 중간중간 실시하여 가공 경화를 제거하고 재료의 가소성을 회복합니다.
공정 전반에 걸친 진공도의 주요 제어 지점: Hf/Ti의 산화 및 경질의 취성 개재물 형성을 방지하기 위해 ≤5×10⁻³ Pa(VAR), ≤1×10⁻⁴ Pa(EBM). 균일한 조성, 정밀한 전극 비율, 안정적인 용융 속도, 다중 용융을 통해 Hf/Ti 편석을 방지합니다. 용융 풀 제어: 안정적인 아크/전자빔, 적절한 용융 풀 깊이를 통해 성분 층화 및 기공 발생을 방지합니다. 냉각 속도: 수냉식 구리 도가니의 강력한 냉각을 통해 결정립을 미세화하고 주상 결정을 감소시켜 후속 가공 성능을 향상시킵니다. 불순물 관리: 고순도 원료, 깨끗한 용광로, 흑연 오염 없음(C103은 취성 탄소를 방지함).
주조 후 처리에는 수지상 편석을 제거하고 소성을 향상시키기 위해 진공/아르곤 보호 하에 1600°C에서 3시간 동안 균일한 어닐링 후 용광로 냉각이 포함됩니다.
열간 가공은 1200°C 이상의 온도에서 압출/단조를 하고 500°C 미만의 온도에서 압연/인발을 하여 최종 제품(판재, 봉재, 선재)을 얻는 공정입니다. 진공로에 들어가기 전에 고품질의 자가 소모성 전극을 준비하는 것이 성공의 절반입니다. C103 합금에 포함된 니오븀, 텅스텐, 탄탈륨과 같은 고융점 금속과 하프늄, 티타늄, 지르코늄과 같은 저융점 금속(최대 800°C 이상)의 융점 차이가 크기 때문에 직접 혼합 및 용융하면 조성이 불균일해지기 쉽습니다. 따라서 매우 독창적인 "단계별 방법"이 개발되었습니다.
중간 합금을 준비하기 위해 먼저 고융점 텅스텐(W) 및 탄탈륨(Ta) 분말을 니오븀(Nb) 분말과 혼합합니다. 그다음, 분말 야금법(프레스 후 1700~1900°C의 고온에서 10~15시간 동안 진공 소결)을 통해 균일한 조성의 Nb-Ta-W 중간 합금을 제조한다. 이 단계는 고융점 금속의 균일성 문제를 효과적으로 해결한다.
자가 소모 전극을 조립하고, 얻어진 중간 합금 잉곳에 표면 산화 방지 처리(예: 유리 분말 코팅)를 한 후 열간 단조한다. 그런 다음, 텅스텐 불활성 가스 용접을 이용하여 Hf 판, Ti 판, Zr 판을 잉곳의 네 면에 정밀하고 평행하게 용접한다. 이로써 거시적 규모에서는 각 원소의 정확한 비율을 가지면서 미시적 규모에서는 고융점 원소가 사전 합금된 "자가 소모 전극"을 제작한다.
